Диплом Разработка методики определения палладия на сибуните методами рентгеновского микроанализа и растровой электронной микроскопии, номер: 266917

Оглавление
Введение_____________________________________________ стр. 4
Глава 1. Литературный обзор.
1.1. Описание и свойства известных палладиевых катализаторов_________________________________________________стр. 7
1.1.1. Палладий на оксидных носителях_____________________ стр. 7
1.1.2. Палладиевые катализаторы на углеродных носителях____ стр. 8
1.2. Композиционный углеродный материал сибунит__________стр.10
1.3 Известные приемы и способы нанесения металлов на сибунит______________________________________________________стр. 13
1.4. Методы аналитической химии в исследовании катализаторов типа металл - углерод_______________________________________________стр.16
1.4.1. Атомно – абсорбционный метод анализа (ААС)________ стр. 16
1.4.2. Рентгенофлуоресцентный метод анализа (РФС) )______ стр. 17
1.4.3 Метод рентгеноспектрального микроанализа и метод растровой электронной микроскопии_____________________________________ стр. 18
Заключение к главе 1
Глава 2. Экспериментальная часть.
2.1. Пробоподготовка носителя сибунит для нанесения активного компонента – палладия (Pd) ____________________________________ стр. 45
2.1.1. Стадии подготовки сибунита________________________ стр. 45
2.1.2. Определение суммарного объема пор сибунита по воде________________________________________________________ стр.45
2.1.3. Получение исходных пористых характеристик сибунита методом адсорбции азота______________________________________ стр. 47
2.1.4. Анализ структуры сибунита методом РФА________________________________________________________ стр. 48
2.2. Нанесение палладия на образцы сибунита для получения тест –образцов____________________________________________________ стр. 49
2.2.1. Приготовление растворов палладия__________________ стр. 49
2.2.2. Методика нанесения палладия_____________________ стр. 49
2.2.3. Анализ палладия на сибуните методом ААС__________ стр. 49
2.3.Рентгеноспектральный микроанализ с растровой (сканирующей) электронной микроскопией___________________________________ стр. 50
2.3.1. Измерения тест – образцов__________________________ стр. 50
2.3.2. Измерения реальных образцов______________________ стр. 50
Заключение к главе 2.
Глава 3. Результаты и их обсуждение.
3.1. Исходные пористые характеристики сибунита, полученные методом адсорбции азота___________________________________ стр. 53
3.2. Расчет суммарного объема пор сорбента по воде_______ стр. 55
3.2. Результаты анализа структуры сибунита методом РФА________________________________________________________ стр. 56
3.3. Результаты анализа палладия в тест - образцах методом ААС_______________________________________________________ стр. 56
3.4. Результаты анализа тест–образцов методами РСМА– РЭМ_______________________________________________________ стр. 57
3.5. Определение содержания палладия в реальных образцах методами РСМА – РЭМ______________________________________________ стр.58
3.6. Результаты анализа методом ААС реальных образцов____________________________________________________ стр. 58
3.7. Сопоставление полученных данных по содержанию палладия методами РСМА–РЭМ и ААС реальных образцов__________________________________________________стр. 58
Выводы____________________________________________ стр. 59
Список литературы __________________________________ стр. 60

Список литературы
1. Chesnokov V.V., Prosvirin I.P., Zaitseva N.A. Effect of the structure of carbon nanofibers on the state of an active component and on the catalytic properties of Pd/C catalysts // Kinetics and Catalysis. 2002. V 43. № 6. P. 838.
2. Chinayon S., Mekasuwandumrong O., Praserthdam P. The influence of a carbon support on the catalytic properties of Pd/Sibunit and Pd-Ga/Sibunit catalysts for liquid-phase acetylene hydrogenation // Catal. Comm. 2008. V. 9. № 14. P. 2297.
3. Gopinath R., Lingaiah N., Seshu Babu N. Hydrodechlorination of chlorobenzene over supported metal catalysts // Catal. A: Chemical. 2004. V. 223. P. 289-293.
4. Kung H.H., Kung M.C. En route to complete design of heterogeneous catalysis // Catal. 2005. V. 34. P. 77-83.
5. Li L., Zhang B., Kunkes E. Comparative EXAFS and TEM study of Pd/Sibunit and Pd-Ga/Sibunit catalysts for liquid-phase acetylene hydrogenation // ChemCatChem. 2012. У 4. № 11. P. 1764.
6. Penner S., Lorenz H., Jochum W. Pd/Ga2O3–Al2O3 catalysts for the selective liquid-phase hydrogenation of acetylene to ethylene // App. Catal. A: Gen. 2009. V. 358. № 2. P. 193.
7. Zhu Y., Wang S., Ge X. Photochemical processes involving graphene oxide // Fuel Process. Tech. 2010. V. 91. № 4. P. 424.
8. Алемасова А.С., Рокун А.Н., Шевчук И.А. Аналитическая атомно-абсорбционная спектроскопия. Севастополь: Вебер. 2003. 327с.
9. Белый A.C., Смоликов МД., Кирьянов Д.И. и др. Опыт промышленного производства и эксплуатации катализаторов реформинга серии пр. новые технологии ИППУ СО РАН получения компонентов //Катализ в промышленности, 2003, № 6, С. 3—12.
10. Брандон Д., Каплан У.. Мир материалов и технологий. Микроструктура материалов. Методы исследования и контроля. Перевод с английского под ред. С.Л. Баженова с дополнением О.В. Егоровой. М.: Техносфера, 2004. 384с.
11. Брицке М.Э. Атомно-абсорбционный спектрохимический анализ. М.: Химия.1982. 224с.
12. Васильев Е.К., Нахмансон М.М. Качественный рентгенофазовый анализ. Новосибирск: Наука, 1986. 199с.
13. Гинзбург С. И, Езерская Н. А., Прокофьева И. В., Федоренко Н. В., Шленская В. И., Вельский Н. К. Аналитическая химия платиновых металлов. М.: Наука, 1972. 614с.
14. Горелик С.С., Расторгуев Л.Н., Скаков Ю.А. Рентгенографический и электронно - оптический анализ. Изд. 2-е перераб и доп. М.: Металлургия, 1970. 328с.
15. Гоулдстейн Дж., Ньюбери Д., Эчлин П., Джой Д., Фиори Ч., Лифшин Э. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. В 2-х кн. Книга 1. Пер. с англ. М.: Мир, 1984. 303с.
16. Гоулдстейн Дж., Ньюбери Д., Эчлин П., Джой Д., Фиори Ч., Лифшин Э. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. В 2-х кн. Книга 2. Пер. с англ. М.: Мир, 1984. 348с.
17. Ламберов А.А., Егорова С.Р., Ильясов И.Р. и др. Новые высокоселективные катализаторы на основе биметаллических комплексов // Кинетика и катализ. 2007. Т 48. № 1. С. 143.
18. Отто М. Современные методы аналитической химии, пер. с немецкого, том.1. М.: Техносфера, 2003. 288с.
19. Машковский И.С., Ткаченко О.П., Баева Г.Н. и др. Влияние углеродного носителя на каталитические характеристики Pd/сибунит Pd – Ga/ сибунит в процессе гидрирования // Кинетика и катализ. 2009. Т. 50. № 5. С. 798.
20. Прайс В. Аналитическая атомно-абсорбционная спектроскопия. М.: Мир, 1976. 358с.
21. Симонов П.А., Троицкий С.Ю., Лихолобов В.А. Биметалические катализаторы: синтез, структура и каталитические свойства в избирательном окислении CO //Кинетика и катализ. 2000. Т. 41. № 3. С. 281—297.
22. Суровикин В.Ф., Суровикин Ю.В., Цеханович М.С. Модифицированные материалы на основе нанодисперсного углерода // Рос. хим. журн. 2007. Т. LI. № 4. С. 111.
23. Уманский Я.С. Рентгенография металлов и полупроводников. М.: Металлургия, 1969. 496с.