Контрольная Анализ лекарственных веществ, вариант 2, номер: 188724

КР №1-3
1. Промоделируйте определение потери в массе при высушивании «Декстрозы» согласно указанию ФС 42-2419-86 «... Около 0,5 г препарата (точная масса) сушат при температуре от 100 ? 1050С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 10,0 % (ГФ ХI, вып. 1, с. 176)». Точная масса пустого бюкса ? 34,5631 г. Выполнить расчет и представить результаты.
2. Промоделируйте определение сульфатной золы и тяжелых металлов в препарате «Мезапам», согласно указанию НД: «... Сульфатная зола из 1 г препарата (точная масса) не должна превышать 0,1% (ГФ ХII, часть 1, с. 115) и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % в препарате ? ГФ ХII, часть 1, с. 121)». Точная масса пустого тигля ? 34,0053 г. Дайте подробное описание методики анализа. Результаты расчета сульфатной золы представить в цифрах.
3. Рассчитать молярность, при необходимости укрепить или разбавить 0,1 М раствор аммония роданида, если на установлении титра по методике ГФ ХII, часть 1 на 25 мл 0,1 М раствора серебра нитрата израсходовано 26,05; 26,00; 26,00 мл приготовленного раствора роданида аммония. Было приготовлено 1 л раствора, израсходовано на анализ 80 мл. Для приготовления 1 л 0,1 М раствора было взято 7,7 г аммония роданида.
4. Укажите качественный фармацевтический функциональный анализ лекарственных веществ, содержащих альдегидную группу с использованием окислительно-восстановительных реакций: реакция серебряного зеркала, с реактивом Фелинга и с реактивом Несслера. Химизм, условия проведения, аналитические эффекты.
5. Какие реакции обнаружения ковалентно-связанной серы можно использовать в анализе серосодержащих лекарственных веществ? Ответ подтвердите уравнениями химических реакций, укажите аналитический эффект.

КР № 2
3. Приведите характеристику тонкослойной хроматографии (ТСХ). Сущность метода. Разновидности ТСХ. Назначение. Понятие величин Rf и Rs . Нарисуйте хроматограмму, полученную при определении чистоты препарата ксантинола никотинат (ФС 41-2596-88) на наличие в нем примеси теофиллина.
Методика. На линию старта пластинки «Sorbfil» размером 7,5?10 см наносят 0,01 мл (500 мкг) раствора препарата и рядом 0,01 мл (2,5 мкг) раствора стандартного образца вещества свидетеля (СОВС) теофиллина. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе в течение 5 мин, помещают в камеру со смесью спирт н-бутиловый-спирт метиловый-аммиака раствор концентрированный-хлороформ (8:9:6:14) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт растворителя дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 10 мин и просматривают в УФ-свете при длине волны 254 нм. На хроматограмме анализируемого образца наблюдается 2 пятна, соответствующие кислоте никотиновой и основанию препарата (в порядке возрастания подвижности). Любое постороннее пятно не должно по величине и интенсивности превышать пятна СОВС (посторонних примесей не более 0,5% в препарате).
13. Спектрофотометический метод определения лекарственных веществ (СФМ) в УФ-области. Сущность метода (основной закон светопоглощения и практический вывод). Причины отклонений от закона поглощения. Применение СФМ в УФ-области в фармацевтическом анализе (подлинность, чистота, количественное определение. Достоинства метода.
Нарисовать УФ-спектр 0,0008% раствора мезапама в спирте 95% в области от 220 до 280 нм имеет максимум поглощения при 230 нм?2нм и плечо от 248 до 252 нм.
18. Поляриметрия. Сущность метода. Применение в фарманализе. Расчет величины удельного вращения. Задача. Рассчитать удельное вращение и оценить качество ментола по данному показателю, если средний угол вращения 10% спиртового раствора равен –4,8о. Длина кюветы 10,05 см. Удельное вращение должно быть от –49 до –51о.
23. Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ). Сущность метода. Основные блоки прибора и их назначение. Преимущества метода по сравнению с другими хроматографическими методами. Применение в фармацевтическом анализе.
28. Каким образом проводят количественный анализ (указать методы) методом ГЖХ. Привести примеры с иллюстрациями.
33. Рассчитайте концентрацию цианокобаламина в %.
Методика определения. Около 0,1 г (точная масса) препарата растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 500 мл и доводят водой до метки. 25 мл этого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят объем раствора водой до метки. Определяют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 361 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения – вода. E – 207. Содержание цианокобаламина пересчитывают на сухое вещество. Содержание влаги в нем 12%, оптическая плотность – 0,341, точная масса препарата – 0,1000 г.

КР№3
5. Количественное определение препарата «Natrii chloridum» согласно ФС 42-2572-95 проводят следующим образом: около 1 г препарата (точная масса) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки. 10 мл полученного раствора разбавляют водой до 40 мл и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор – калия хромат).
Натрия хлорида в пересчете на сухое вещество должно быть в препарате не менее 99,5%.
Дайте обоснование данному методу количественного определения. Напишите уравнения реакций. Рассчитайте молярную массу эквивалента, титр и массовую долю препарата в процентах (навеска анализируемого порошка 1,0178 г, потеря в массе при высушивании – 0,46%, молярная масса натрия хлорида 58,44, объем раствора серебра нитрата, пошедший на титрование 8,7 мл). На основе полученных данных сделайте заключение о соответствии исследуемого образца требованиям ФС.
10. Рассчитайте и оцените результаты количественного определения фталазола алкалиметрически в среде диметилформамида, если на титрование его навески массой 0,2200 г (точная масса) было затрачено 10,6 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида. Молекулярная масса фталазола равна 403,4. Норсульфазол в препарате отсутствует. Потеря в массе при высушивании составляет 1%. Содержание фталазола в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0%.
15. Рассчитайте объем 0,1 моль/л раствора кислоты хлороводородной, при количественном определении гексаметилентетрамина методом нейтрализации, если точная масса вещества в препарате равна 0,2309 г. Гексаметилентетрамина в препарате должно быть не менее 99,0%. Молярная масса гексаметилентетрамина равна 140,19. Приведите уравнения химических реакций.
20. При количественном определении парацетамола (М.м. 151,17) методом нитритометрии израсходовано 11,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита. Рассчитайте массу взятой навески, если содержание натрия бензоата в препарате должно быть не менее 99,0%.
25. Обоснуйте кислотно-основное титрование в неводных средах. Сущность метода. Классификация растворителей, применяемых в неводном титровании. Индикаторы. Преимущества и недостатки. Приведите примеры применения метода в фармацевтическом анализе с соответствующими уравнениями химических реакций, расчетами факторов эквивалентности, молярных масс эквивалентов, массовых долей определяемых веществ в %.
30. Обоснуйте возможность количественного определения прокаина гидрохлорида (новокаина) йодхлорметрическим методом анализа. Приведите уравнение реакции, фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр и расчетную формулу определения массовой доли вещества (в %) в препарате.
40. Обоснуйте возможность количественного определения глутаминовой кислоты алкалиметрическим методом анализа в среде неводного растворителя. Напишите химизм реакции, аналитические эффекты. Рассчитайте фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр титранта по определяемому веществу. Напишите формулу расчета массовой доли препарата в процентах.
50. Напишите возможные методы количественного определения кислоты сульфокамфорной. Напишите химизм реакции. Рассчитайте фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр титранта по определяемому веществу. Напишите формулу расчета массовой доли препарата в процентах.

КР№4
5. Декстроза (глюкоза). Циклическая и ациклическая форма. Использование окислительно-восстановительных реакций: реакция серебряного зеркала, с реактивом Фелинга, с реактивом Несслера для подтверждения подлинности в фармацевтическом анализе. Химизм, условия проведения, аналитический эффект. Использование реакций конденсации с тимолом и фенилгидразином для подтверждения подлинности в фармацевтическом анализе. Химизм, условия проведения, аналитический эффект.
10. Леводопа. Выделите функциональные группы в препарате леводопа и предложите для них реакции подлинности. Химизм, условия проведения.
15. Напишите уравнения реакций образования азосоединений: окисления, замещения, подтверждающих подлинность резорцина на основании наличия фенольного гидроксила.
20. Объясните растворимость (нерастворимость) натрия оксибутирата, цистеина, камфоры в воде, органических растворителях, отношение к растворам минеральных кислот и щелочей. В случае необходимости подтвердите написанием химических реакций.
25. Докажите наличие кальция в препарате «Тетацин-кальций 10% для инъекций». Напишите химизм реакций. Приведите аналитические эффекты.
30. Промоделируйте определение подлинности декстрозы моногидрата (глюкозы) согласно указанию ФС «к 5 мл 1% раствора препарата прибавляют 2 мл 2 М раствора натрия гидроксида и 0,05 мл медно-тартратного раствора (реактив Фелинга), смесь приобретает голубую окраску и остается прозрачной. При кипячении формируется красный осадок. Напишите химизм реакции.
35. Препараты йода. Физические свойства. Определение подлинности. Количественное определение. Рассчитайте фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр титранта по определяемому веществу. Напишите формулу расчета массовой доли препарата в процентах.
40. Напишите возможные методы подтверждения подлинности левомицетина. Химизм. Укажите условия проведения, аналитический эффект. Применение левомицетина в медицинской практике. Особенности и условия хранения левомицетина.
45. Напишите методы подтверждения подлинности бромкамфоры как производного содержащего ковалентно- связанный галоген. Напишите химизм реакции, условия проведения, укажите аналитический эффект.
50. Напишите методы подтверждения подлинности сертралина гидрохлорида. Напишите химизм реакции, условия проведения, укажите аналитический эффект. Укажите применение препарата в медицинской практике и особенности его хранения.